二苯基磷酸的制备
时间:2021-12-06 浏览次数:2
1、向四口瓶内投入甲苯、三氯氧磷,用冰水降温至15℃,在15~25℃之间滴加甲苯与二乙胺混合液,滴加毕在15~25℃保温反应3小时;
2、将步骤1反应后的物料抽滤回收反应产物二乙胺盐酸盐,可将二乙胺盐酸盐处理成二乙胺作原料重复利用,然后将滤液常压蒸馏回收溶剂甲苯,继续减压蒸馏得到132~136℃、-0.096MPa下的馏分二氯磷酰二乙胺。
3、用四氢呋喃、氯苯、溴苯4:4:1 混合配成引发料备用。
4、在干燥的反应瓶中加入镁条,搅拌加热,加热至50℃停止加热,通过余热使加热温度达到60~70℃,加入步骤3制得的引发料进行格氏反应,观察反应瓶内是否有反应被引发的现象,反应瓶内产生大量白色烟雾,并且温度迅速上升,则说明反应已被引发。
5、步骤4反应瓶中温度停止上升时滴加步骤3制得的混合液,保持在100~110℃滴加,最高不要超过120℃,最低不要低于90℃,混合液滴加完后在90~110℃保温反应2小时,反应完后降温至55℃。
6、将步骤2中得到的二氯磷酰二乙胺与甲苯混合制成混合液,当步骤5中反应后温度降至55℃时滴加该混合液,控制混合液滴加温度为55~65℃,滴加完成后在55~65℃下保温反应3小时,收取反应产物;
7、在四口瓶中加入盐酸和水,搅拌控制四口瓶内温度30~40℃,向四口瓶中滴加步骤6收取的反应产物,滴加完毕后升温至70~80℃回流反应4小时;
8、冷却过滤,收取固体物烘干得到产品二苯基磷酸。