新闻分类
公司动态

二苯基磷酸的制备

时间:2021-12-06 浏览次数:1

 

1、向四口瓶内投入甲苯、三氯氧磷,用冰水降温至15℃,在1525℃之间滴加甲苯与二乙胺混合液,滴加毕在1525℃保温反应3小时;

2、将步骤1反应后的物料抽滤回收反应产物二乙胺盐酸盐,可将二乙胺盐酸盐处理成二乙胺作原料重复利用,然后将滤液常压蒸馏回收溶剂甲苯,继续减压蒸馏得到132136℃、-0.096MPa下的馏分二氯磷酰二乙胺。

3、用四氢呋喃、氯苯、溴苯441 混合配成引发料备用。

4、在干燥的反应瓶中加入镁条,搅拌加热,加热至50℃停止加热,通过余热使加热温度达到6070℃,加入步骤3制得的引发料进行格氏反应,观察反应瓶内是否有反应被引发的现象,反应瓶内产生大量白色烟雾,并且温度迅速上升,则说明反应已被引发。

5、步骤4反应瓶中温度停止上升时滴加步骤3制得的混合液,保持在100110℃滴加,最高不要超过120℃,最低不要低于90℃,混合液滴加完后在90110℃保温反应2小时,反应完后降温至55℃。

6、将步骤2中得到的二氯磷酰二乙胺与甲苯混合制成混合液,当步骤5中反应后温度降至55℃时滴加该混合液,控制混合液滴加温度为5565℃,滴加完成后在5565℃下保温反应3小时,收取反应产物;

7、在四口瓶中加入盐酸和水,搅拌控制四口瓶内温度3040℃,向四口瓶中滴加步骤6收取的反应产物,滴加完毕后升温至7080℃回流反应4小时;

8、冷却过滤,收取固体物烘干得到产品二苯基磷酸

联系方式
手机:18037454211
电话:86-0371-55960558
手机访问官网