1、向四口瓶内投入甲苯、三氯氧磷，用冰水降温至15℃，在15～25℃之间滴加甲苯与二乙胺混合液，滴加毕在15～25℃保温反应3小时；

2、将步骤1反应后的物料抽滤回收反应产物二乙胺盐酸盐，可将二乙胺盐酸盐处理成二乙胺作原料重复利用，然后将滤液常压蒸馏回收溶剂甲苯，继续减压蒸馏得到132～136℃、-0.096MPa下的馏分二氯磷酰二乙胺。

3、用四氢呋喃、氯苯、溴苯4：4：1 混合配成引发料备用。

4、在干燥的反应瓶中加入镁条，搅拌加热，加热至50℃停止加热，通过余热使加热温度达到60～70℃，加入步骤3制得的引发料进行格氏反应，观察反应瓶内是否有反应被引发的现象，反应瓶内产生大量白色烟雾，并且温度迅速上升，则说明反应已被引发。

5、步骤4反应瓶中温度停止上升时滴加步骤3制得的混合液，保持在100～110℃滴加，最高不要超过120℃，最低不要低于90℃，混合液滴加完后在90～110℃保温反应2小时，反应完后降温至55℃。

6、将步骤2中得到的二氯磷酰二乙胺与甲苯混合制成混合液，当步骤5中反应后温度降至55℃时滴加该混合液，控制混合液滴加温度为55～65℃，滴加完成后在55～65℃下保温反应3小时，收取反应产物；

7、在四口瓶中加入盐酸和水，搅拌控制四口瓶内温度30～40℃，向四口瓶中滴加步骤6收取的反应产物，滴加完毕后升温至70～80℃回流反应4小时；

8、冷却过滤，收取固体物烘干得到产品二苯基磷酸。